آزمایشگاه شیمی صنعتی ( تقطیر سینی دار )

[mohammad1365]

 به نام خدا  با سلام در این تاپیک در مورد آزمایش تقطیر سینی دار در آزمایشگاه شیمی صنعتی بحث می شود در واقع این مطالب گزارشکار های تهیه شده توسط خودم در دوران دانشجویی است امیدوارم مفید واقع شود   اول : تقطیر سینی دار    ) هدف از انجام آزمايش  
  سازي اجزاي دو يا چند محلول كه داراي دو يا چند جز فرار باشد و از قانون رائول پيروي كند.      ) روش انجام  
  قبل از روشن بودن دستگاه از پر بودن مخزن استيل دو جداره دستگاه اطمينان پيدا مي كنيم تا حداقل داراي 40 ليتر محلول آب والكل باشد. الكل مورد آزمايش اتانول مي باشد. شير خروجي مخزن را باز كرده و محلول را در ظرفي ريخته و دوباره به مخزن بر مي گردانيم . اين كار براي اين انجام مي شود تا مخلوط آب و اتانول دوباره با هم ميكس شوند. البته در بعضي از دستگاه ها اين كار توسط ميكسر هاي نصب شده در داخل مخزن انجام مي شود.حال به وسيله الكل سنج مقدار اتانول موجود در محلول و به وسيله ترمومتر دماي محلول را اندازه مي گيريم . حالا دستگاه را روشن كرده تا محلول به جوش آيد و در عين حال بايد دبي آب خروجي كندانسور اوليه و ثانويه را اندازه گرفت. اين كار توسط سطل هايي كه درجه بندي شده اند انجام مي گيرد.در ضمن لازم است تا همه دماهاي لازم توسط يك جدول جمع آوري گردد. بعد از 15 دقيقه از به جوش آمدن محلول بايد شير رفلاكس را به گونه اي باز كرد تا مقداري از محلول به صورت بر گشتي و مقداري ديگر به صورت محصول نهايي در ظرف جمع آوري شود. بعد از اينكه حجم محصول به 10 ليتر رسيد زمان جمع آوري آن را اندازه گرفته و داي آن را نيز يادداشت مي كنيم.  
  )تئوري آزمايش  
  جداکردن موادی که نقطه جوش آنها خیلی به هم نزدیک باشد از تقطیر جزء به جزء استفاده میکنند. اختلاف این روش با تقطیر ساده آن است که در این حالت از یک ستون تقطیر جزء به جزء استفاده میشود. ستونهای تقطیر جزء به جزء انواع متعددی دارند ولی در تمام آنها چند خصلت کلی مشاهده میشود. ا ین ستونها مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویلتر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم میشود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر میشود و به سمت بالا میرود و طی این میعان و تبخیر شدنهای متوالی بخار از جزء فرار تر غنی تر میشود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش میرویم غلظت جزء فرارتر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرار بیشتر میشود. از نقطه نظر تئوری، جدا کردن دو ترکیب فرار به طور کامل، بوسیله تقطیر حتی زمانیکه اختلاف در نقطه جوش آنها زیاد باشد امکان پذیر نیست زیرا همیشه جزء دارای نقطه جوش پایین تر فشار بخارش را بر روی نقطه جوش جزء دیگر اعمال نموده و پاره ای از مولکولهای با نقطه جوش بالاتر نیز تقطیر میگردند. اما به هرحال در امور تجربی، بوسیله تقطیر جزء به جزء میتوان مخلوط اینگونه مایعات را در حد مطلوبی جدا نمود مخلوط دو ماده با هم در برخی مواد تولید آزئوتروپ میکند، یعنی مخلوط با درصد معینی تا آخرین قطره تقطیر میشود. در اینگونه موارد نمیتوان مخلوط را بوسیله تقطیر جزء به جزء از یکدیگر جدا کرد. برای از بین بردن این حالت یا ماده دیگری به مخلوط اضافه میکنند تا آزئوتروپ دیگری که مطلوب باشد بدست آید و یا فشار را تغییر میدهند. مثلا الکل ۹۵ درصد تشکیل آزئوتروپ میدهد که برای از بین بردن نقطه آزئوتروپ، بنزن به آن اضافه میکنند که در نتیجه نقطه آزئوتروپ دیگری با درصد آب بیشتر ایجاد میشود که بدین ترتیب آب خارج شده، الکل و بنزن باقی می ماند که بوسیله تقطیر جز به جز به راحتی جدا می شود .




[FONT=Calibri,sans-serif]
  

[mohammad1365]

  دوم : تقطیر سینی  

  برج هاي    طور كلي برج هاي تقطير به شامل چهار قسمت هستند :    ) برج    ) سيستم جوشاننده    ) سيستم چگالنده    ) تجهیزات جانبی شامل انواع سیستم های کنترل کننده ، مبدل های حرارتی میانی ، پمپ ها ومخازن جمع آوری محصول    به معرفي هر يك از موارد فوق مي پردازيم .      هاي مورد استفاده در صنعت در دو دسته تقسيم بندي مي شوند    ) برج هاي سيني دار ( كه خود به سه نوع تقسيم بندي مي شوند )    ) برج هاي پر شده    برجهای سینی    1 )    2 ) غربالي    3 ) دريچه    کار یک برج سینی دار:

به طور کلی فرآیند هایی که در یک برج سینی دار اتفاق می افتد،عمل جداسازی مواد است.در فرآیند تقطیر منبع حرارتی(جوشاننده)،حرارت لازم راجهت انجام عمل تقطیرو تفکیک مواد سازنده یک محلول تأمین می کند. بخار بالا رونده از برج با مایعی که از بالای برج به سمت پایین حرکت می کند،بر روی سینی ها تماس مستقیم پیدا می کنند،این تماس باعث افزایش دمای مایع روی سینی می شود و در نهایت باعث نزدیک شدن دمای مایع به دمای حباب می شود،با رسیدن مایع به دمای حباب به تدریج اولین ذرات بخارحاصل می شود که این بخارات غنی از ماده فرار(ماده ای که ازنقطه جوش کمتر یا فشار بالاتری برخورداراست) می باشد.ازطرف دیگردر فاز بخار موادی که از نقطه جوش کمتری برخوردار هستند تحت عمل میعان قرار گرفته و بصورت فاز مایع به سمت پایین برج حرکت می کند. مهمترین عملکرد یک برج ایجاد سطح تماس مناسب بین فازهای بخار و مایع است. هرچه سطح تماس افزایش یابد عمل تفکیک با راندمان بالاتری صورت می گیرد    – 1 ) برج تقطير با سيني    این نوع برج ها ، تعداد سینی ها در مسیر برج به نوع انتقال ماده و شدت تفکیک بستگی دارد. قطر برج و فاصله میان سینی ها به مقدار مایع و گازی که در واحد زمان از یک سینی می گذرد وابسته است ،از آنجا که روی هر یک از سینی ها تغییر فاز رخ می دهد هر یک از این سینی ها یک مرحله تفکیک تلقی می شوند. برای اینکه بازدهی انتقال ماده در هر سینی به بیشترین حد برسد باید زمان تماس میان دو فاز و سطح مشترک آنها به بیشترین حد ممکن برسد    – 2 ) برج تقطير با سيني    این نوع برج ها ، اندازه مجراها یا شبکه ها باید چنان تعیین شود که فشار گاز بتواند گاز را از مایع با سرعتی مناسب عبور دهد. عامل مهمی که دربازده این سینی ها مؤثر است، شیوه کارگذاری آنها در برج است اگراین سینی ها کاملاً افقی قرار نداشته باشند،بلندی مایع درسطح سینی یکنواخت نبوده و گذر گاز از همه مجرا ها یکسان نخواهد بود. یک نکته قابل تأمل دراین نوع برج، خورندگی فلز سینی هاست چون براثر خورندگی ، قطر سوراخ ها زیاد می شود که در نتیجه مقدار زیادی بخار با سرعت کم از درون آن مجاری خورده شده گذر خواهد کرد.( می دانیم که اگر سرعت گذشتن گاز از حد معینی کمتر گردد مایع از مجرا به سوی پایین حرکت کرده و بازدهی کار تفکیک کاهش خواهد یافت )   – 3 ) برج تقطير با سيني    نوع سینی ها مانند سینی های مشبک هستند با این اختلاف که دریچه ای متحرک روی این مجرا را گرفته است. در صنعت نفت دو نوع از این سینی ها بکار میروند:1- انعطاف پذیر : همانطور که از نام آن بر می آید دریچه ها می توانند بین دو حالت خیلی باز یا خیلی بسته حرکت کنند .2- صفحات اضافی

: دراین نوع سینی ها دو دریچه یکی سبک که درکف سینی قرار می گیرد و دیگری سنگین که برروی سه پایه ای قرارگرفته، تعبیه شده است. هنگامی که بخار کم باشد، تنها سرپوش سبک به حرکت درمی آید واگر مقدار بخار از حد معینی بیشتر باشد، هردو دریچه حرکت می کنند    به بررسي برج هاي پر شده ( انباشته ) مي    برج های انباشته، به جای سینی از تکه ها یا حلقه های انباشتی استفاده می شود. در برج های انباشته حلقه ها یا تکه های انباشته باید به گونه ای انتخاب شوند که دو هدف زیر را عملی کنند:  ) ایجاد بیشترین سطح تماس میان مایع و   ) ایجاد فضای مناسب برای گذاشتن سیال از بستر    انباشتی باید دارای تمایل ترکیب با سیال درون برج نباشند و نیز باید به اندازه کافی مستحکم باشند تا براثراستفاده شکسته نشود و تغییرشکل ندهند.این را هم بدانیم که مواد انباشتی را به دو روش درون برج قرار میدهند   ) پرکردن منظم : ازمزایای آن،کمتربودن افت فشاراست که درنتیجه می توان حجم بیشتر مایع را ازآن   ) پرکردن نامنظم : از مزایای آن، می توان به کم هزینه بودن آن اشاره کرد ولی افت فشار بخار درگذر برج زیاد خواهد  

[mohammad1365]

 [FONT=Wingdings]  

سيستم جوشاننده :   آورها عموماً در قسمت انتهای برج و کنار آن قرار داده می شوند و وظیفه تأمین حرارت یا انرژی لازم را برای انجام عمل تقطیر به عهده دارند معمولاً بعنوان یک مرحله تعادلی درعمل تقطیر و به عنوان یک سینی در برج های سینی دار در نظر گرفته می شوند
جوش آورها ابزاری برای ایجاد بخار در پایین برج های تقطیر هستند.این تجهیزات مایع سرازیر شده از پایین برج را که دارای ترکیب درصد زیادی از اجزاء سنگین در فاز مایع است را به کمک بخار آب فوق داغ یا بعضاً استفاده از integration حرارتی و استفاده از سیستم حرارتی فلوهای خارج از برج ، تا حدی یا کامل تبدیل به بخار می کند و فاز گاز را برای ایجاد تماس بین فاز مایع و گاز در برج فراهم می کند


سيستم چگالنده :   چگالنده اساساً تبدیل بخارهای حاصل از عمل حرارت دهی مخلوط، به مایع است. این امردر اصطلاح میعان یا چگالش نامیده می شود و دستگاهی که این عمل در آن رخ می دهد چگالنده نام دارد. بطور کلی چگالنده ها به دو نوع تقسیم می شوند


1) چگالنده كامل   ) چگالنده  
  صورتی که تمام بخار بالای برج به مایع تبدیل شود و بخشی از آن وارد برج شده و بخشی دیگر آن وارد مخزن جمع آوری محصول می گردد عمل میعان کامل انجام شده است. اما اگر بخشی از بخارهای حاصل مایع شده و بخشی دیگر بصورت بخار از چگالنده خارج شود به آن یک چگالنده جزئی گفته می شود


توجه : کل مطالب این تاپیک در قالب یک فایل ورد با پسوند rar موجود می باشد ( شکل ها همراه با پاسخ به سوالات )     [External Link Removed for Guests]